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    三醋酸甘油酯生产方法

    2013-08-14 20:19:43  来源:jsjw
    三醋酸甘油酯生产方法
    三醋酸甘油酯由醋酐与热甘油酯化后经真空蒸馏提纯而得;
    三醋酸甘油酯由甘油与乙酸酯化而得:
    将甘油预热到50-60℃后,加入乙酸、苯和硫酸。加热搅拌回流脱水,脱水完后回收苯,再加入乙酐,加热4小时。冷却后用5%碳酸钠中和pH至7,分去水层,粗油用氯化钙干燥。减压蒸馏,收集128-131℃(0.93kPa)馏分,即为甘油三乙酸酯;
    三醋酸甘油酯酯化反应:
    向塔釜中分别加入一定量的甘油、冰醋酸(醇酸摩尔比为1∶4)、固载型杂多酸催化剂(醇质量的2.5%)和带水剂甲苯(温度调节剂),加热塔釜液,使釜液处于微沸或沸腾状态下,进行反应精馏操作。塔顶分水器中的酯相返回精馏塔,水相采出。当塔顶分水器无水滴分出时,向塔釜中加入一定量的醋酐,继续反应4h后,终止酯化反应,冷却后,即得粗酯;
    (CH2OH)2CHOH+3CH3COOH→(Cat.,苯)(CH2OCOCH3)2CHOCOCH3
    三醋酸甘油酯粗酯精制:
    粗酯经冷却,过滤出固体催化剂滤液。先进行常压精馏,回收过量的冰醋酸和带水剂甲苯,当馏出液很少时改为减压精馏,进一步脱除冰醋酸,控制釜液温度在100~120℃以内,无馏出液时停止蒸馏操作;釜液温度降至100℃以内,加入一定量的脱色剂活性炭,搅拌一定时间后,冷却,滤出脱色剂,得产品三醋酸甘油酯。
     

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